Síntesis y procesamiento de medios de molienda de alúmina reforzada con zirconia a partir de pseudoboehmita sembrada in-situ con semillas de α-alúmina

Abstract

In this project spherical composites or grinding medias of α-alumina and tetragonal prime zirconia (t´) phase “non-transformable” for attrition mills were obtained from precursors powders synthesis seeded in-situ pseudoboehmita with α-alumina seeds and yttrium oxide stabilized zirconia powders. Obtaining spherical composites was performed by means of sol-gel process and dripping colloidal suspension through an agglomeration column that contained two immiscible liquids for spherical agglomerate forming and green strength. The sintering temperatures used were 1550°C/2 y 4h and 1600°C/2h. The results of the synthesis of the zirconia powders by techniques as X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and high resolution (HRTEM) were analyzed. Of which it was corroborated that the powders are in their non-transformable tetragonal phase with the composition of 7.5 mol % YO1.5. The results revealed that the alumina-zirconia t´ composites with 90 wt % α-alumina and 10 wt % zirconia t´ had better physical and mechanical characteristics than composites compounded with 95 wt % α-alumina y 5 wt % zirconia t´. The toughening mechanism present in the zirconia particles in the alumina matrix is due to a combination of residual compressive stress and ferroelastic domain switching in zirconia t´. No monoclinic phase of zirconia due to martensitic transformation t→m by subjecting the grinding composites to compression-tensile stress for the preparation of samples for various tests was observed.

En este proyecto se obtuvieron compositos esféricos o medios de molienda para molinos de atrición de α-alúmina y zirconia en fase tetragonal prima, “no transformable” (t´), a partir de la síntesis de polvos precursores de pseudoboehmita con siembra in-situ de semillas de α-alúmina y de polvos de zirconia estabilizada con óxido de itrio. La obtención de los compositos esféricos se realizó por sol-gel y goteando la suspensión coloidal a través de una columna de aglomeración conteniendo dos medios inmiscibles para la formación y resistencia en verde de los aglomerados esféricos. La temperaturas de sinterización manejadas fueron de 1550°C/2 y 4h y 1600°C/2h. Se analizaron los resultados de la síntesis de los polvos de zirconia por técnicas como difracción de rayos X (DRX), refinamiento por el método Rietveld, microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de transmisión (MET), alta resolución (HRMET). De los cuales se corroboró que los polvos se encuentran en su fase tetragonal no transformable con la composición de 7.5% mol YO1.5. Los resultados revelaron qué los compositos alúmina-zirconia t´ con 90% en peso de α-alúmina y 10% en peso de zirconia t´, presentaron mejores características físicas y mecánicas que los compositos en composición con 95% α-alúmina y 5% zirconia t´. El mecanismo de refuerzo presente de las partículas de zirconia t´ en la alúmina es debido a una combinación de esfuerzo compresivo residual en la matriz y a la reorientación de los dominios ferroelásticos de la zirconia t´, no se observó la fase monoclínica de la zirconia debida a la transformación martensítica de t→m al someter los medios de molienda a esfuerzos de compresión-tensión para la preparación de las muestras para los diferentes ensayos realizados.