Procesamiento y funcionalización de pseudoboehmita para su utilización en la fabricación de materiales multifuncionales

Abstract

In this work we studied the effects of processing by mechanical milling of pseudoboehmite, not only in its pure form, but also in combination with Cr2O3. Furthermore, the pseudoboehmite powder was used as precursor material for the preparation of ?-Al2O3 doped with Cr3+ and reinforced with fullerene soot. In addition, colloidal pseudoboehmite was functionalized by the adsorption of gold nanoparticles capped with citrate for the preparation of SERS active substrates. Initially, the effect of high-energy mechanical milling on pseudoboehmite powders was studied. It was demonstrated that milling is highly effective not only in the homogenization of the agglomerate size of the powders, but also in promoting the solid state reaction from pseudoboehmite to ?-Al2O3. This particular transition occurs only by means of mechanical milling. Contrary, when the energy is supplied by conventional heating the immediate next phase obtained is ?-Al2O3. The thermal analyzes showed that the transition temperature of ?-Al2O3 decreases substantially for the milled sample, which suggests that the activation energy for this transformation has also decreased. To verify this premise, the activation energy was calculated using the Kissinger method. Similarly, we have studied the influence of mechanical milling on the powder mixture pseudoboehmite-Cr2O3. In this work we report a unique method for the synthesis of a solid solution between ?-Al2O3 and Cr2O3 achieved purely by means of mechanical milling at room temperature. This solid solution, also known as ruby, was unequivocally identified by the Raman technique through the detection of the resonant bands R1 and R2.

En este trabajo se estudiaron los efectos del procesamiento por molienda mecánica de la fase pseudoboehmita, tanto en su forma pura como en su mezcla con Cr2O3. Al mismo tiempo, la pseudoboehmita fue utilizada como material precursor para la obtención de compósitos de ?- Al2O3 dopados con Cr3+ y reforzados con cenizas de fulereno, los cuales fueron densificados por la técnica de sinterización CAPAD. Por otro lado, la pseudoboehmita fue funcionalizada mediante la adsorción de nanopartículas de oro cubiertas con citrato para la fabricación de sustratos con actividad SERS. Inicialmente se estudió el efecto de la molienda mecánica de alta energía en polvos de pseudoboehmita, con lo cual se demostró la efectividad de la molienda no solo en la homogenización de tamaño de aglomerado de los polvos, sino también en promover la reacción en estado sólido pseudoboehmita ?-Al2O3. Esta transición en particular, ocurre únicamente por molienda mecánica, ya que cuando la energía de transformación es suministrada mediante un tratamiento térmico la fase inmediata siguiente obtenida es la -Al2O3. Los análisis térmicos realizados mostraron que la temperatura de transición a la fase ?-Al2O3 disminuye de forma substancial en la muestra con molienda, lo cual sugiere que la energía de activación para esta transformación también ha disminuido. Para comprobar esta premisa, se calculó la energía de activación para la fase ?-Al2O3 mediante el método de Kissinger. De forma similar, la influencia de la molienda mecánica en la mezcla de polvos pseudoboehmita-Cr2O3 también fue estudiada a detalle. En este trabajo se muestra por primera vez la formación de la solución sólida entre las fases ?-Al2O3 y Cr2O3 a temperatura ambiente por medios puramente mecánicos. Esta solución solida también conocida como rubí, fue identificada de manera inequívoca mediante espectroscopía Raman y la detección de las bandas características R1 y R2.