Síntesis asistida por microondas y caracterización de nanocristales de KMgF3:Tb como dosímetro termoluminiscente de radiación ambiental, personal e industrial

Abstract

(Potassium Magnesium Fluoride doped with terbium) via microwave synthesis, as well as its thermoluminescent response is described. TL response is especially important because it indicates if the material is suitable to be applied in radiation dosimetry. The process begins with the selection of materials and required reagents, then an initial experiment is defined to synthesize undoped KMgF3. From this point, some modifications were made in order to obtain the desired material and optimize its properties, using an experimental design. Each product of the synthesis was characterized by X-ray difraction (XRD) to identify the crystalline phases. When the results were acceptable, other analyses were performed: scanning electron microscopy (SEM), thermoluminescent emission (TL) and thermogravimetric analysis (TGA). A direct relationship was found between the temperature of heat treatment subsequent to microwave synthesis and the TL response of the material. TGA analysis indicated that the material is stable at the operating temperature of a TL dosimeter. Heat treatment subsequent to microwave synthesis was a complementary process in obtaining KMgF3, passing from a semicrystalline phase to a mainly crystalline one. Also, it sensitizes the material to ionizing radiation. KMgF3:Tb phase TL material was obtained with a shorter time than other works where solvothermal synthesis autoclave was used and with a temperature below the melting method in an inert atmosphere. The main drawback is that this material contains impurities in considerable percentages.

En el presente trabajo de investigación se describe un estudio experimental sobre la obtención vía microondas de KMgF3:Tb (trifluoruro de potasio y magnesio impurificado con terbio) y su respuesta termoluminiscente, la cual es importante porque indicará si podrá tener aplicación en dosimetría de radiación. Se comienza con la selección de material y reactivos necesarios, en seguida se define un experimento inicial para sintetizar KMgF3 sin impurificar, a partir del cual se hicieron las respectivas modificaciones hasta finalmente obtener el material deseado y optimizar sus propiedades mediante un diseño de experimentos. Cada producto derivado de las síntesis realizadas fue caracterizado con la técnica de difracción de rayos X (DRX) para poder conocer las fases presentes. Cuando los resultados fueron aceptables, se realizaron otros ensayos; microscopía electrónica de barrido (MEB), respuesta termoluminiscente (TL) y análisis termogravimétrico (TGA). Se encontró una relación directa entre la temperatura de tratamiento térmico posterior a la síntesis vía microondas y la respuesta TL del material en cuestión. El análisis de TGA indicó que el material es estable a la temperatura de trabajo de un dosímetro TL. El tratamiento térmico posterior a la síntesis vía microondas fue un proceso complementario en la obtención de KMgF3 pasando de una fase semicristalina a una principalmente cristalina, además de sensibilizar el material a la radiación ionizante. Se obtuvo el material TL de la fase KMgF3:Tb con un tiempo menor al registrado en trabajos donde se utilizó síntesis solvotérmica en autoclave, y una menor temperatura que utilizando el método de fusión de precursores en atmósfera inerte. El inconveniente principal es que este material presentó impurezas en porcentajes considerables.