Síntesis y caracterización de micropartículas a base de acrilamida y metacrilato de 2-hidroxietilo obtenidas en emulsión inversa con SPAN 80 y 85

Abstract

The superabsorbent polymers, or hydrogels have had a very significant development in the last thirty years. The great diversity of these products and their possible applications have significantly increased their demand forcing use of alternative production techniques, among these is the inverse emulsion polymerization. Given the commercial potential of this technique, the present research is aimed at assessing the most favorable for the synthesis of superabsorbent hydrogel microparticles conditions. For this, the polymerization process is used in inverse emulsion via free radical to produce hydrogels from vinyl monomers such as acrylamide (AAm) and 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), using as a crosslinking agent ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) ammonium persulfate (APS) and N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine (TEMED) as initiator and accelerator respectively, and are used as surfactants sorbitan monooleate (Span 80) and sorbitan trioleate (Span85). From this set of conditions, the optimum formulation by studying variables that influenced the formation of the inverse microemulsion monomer was determined, and its subsequent acquisition in the form of polymeric microparticles. The solubilization of the aqueous phase in the oily mixture was quantitatively analyzed by measuring the electrical conductivity and pH depending on the concentration of the surfactant systems. The particle size distribution obtained was measured by a Centrifugal Analyzer particle size (CPSA). The superficial and morphological characterization was performed by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The molecular structures of copolymer and reference polymers were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR). Additionally térmicodiferencial analysis of the microparticles was performed using DSC and TGA to assess thermal transitions and degradation values.

Los polímeros superabsorbentes o hidrogeles han tenido un desarrollo muy significativo en los últimos treinta años. La gran diversificación de estos productos y sus posibilidades de aplicación han aumentado notablemente su demanda obligando a emplear técnicas de producción alternas, entre estas se encuentra la polimerización en emulsión inversa. Dado el potencial comercial de esta técnica, el presente trabajo de investigación se dirige a evaluar las condiciones más favorables para la síntesis de micropartículas de hidrogel super absorbente. Para esto, se emplea el proceso de polimerización en emulsión inversa vía radicales libres para producir hidrogeles a partir de monómeros vinílicos como la acrilamida (AAm) y el metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA), empleando como agente entrecruzante etilenglicol dimetacrilato (EGDMA), persulfato de amonio (APS) y N,N,N’,N’- tetrametiletilendiamina (TEMED) como iniciador y acelerador respectivamente, además se utilizan como agentes tensoactivos al sorbitán mono oleato (span 80) y sorbitán trioleato (span85). A partir de este conjunto de condiciones, se determinó la formulación óptima mediante el estudio de las variables que influyeron en la formación de la microemulsión inversa de monómeros, y de su obtención posterior en forma de micropartículas poliméricas. La solubilización de la fase acuosa en la mezcla oleosa se analizó cuantitativamente mediante la medición de la conductividad eléctrica y pH en función de la concentración de los sistemas tensoactivos. El tamaño y distribución de partícula obtenida fue medido mediante un Analizador Centrífugo de Tamaños de Partícula (CPSA). La caracterización superficial y morfológica se realizó por Microscopía Óptica (OM) y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). Las estructuras moleculares del copolímero y de los polímeros de referencia fueron analizados por espectroscopia infrarroja (FTIR). Adicionalmente se realizó el análisis térmico diferencial de las micropartículas mediante DSC y TGA para evaluar las transiciones térmicas y valores de degradación.