Síntesis de TiO2 nanoestructurado vía hidrotermal a partir de anatasa comercial

Abstract

In this work, a synthesis route of nanostructured TiO2 is proposed by hydrothermal processing of TiOSO4 sols previously formed in acidic media from a precursor of commercial anatase and concentrated sulfuric acid, with variations in pH value and hydrothermal reaction temperature. Characterization of the products allowed the establishment of reaction conditions between commercial anatase and sulfuric acid, as well as to evaluate the effect of the pH value of aqueous TiOSO4 solutions and the hydrothermal reaction temperature on the TiO2 powders obtained. Phase composition (TiOSO4.2H2O and TiOSO4.H2O) was revealed by X-ray diffraction (XRD) and by scanning electron microscopy (SEM): Titanyl sulphate agglomerated with flower-shaped crystals was widely observed. Phase control of the synthesized TiO2 was also checked by XRD technique and infrared spectroscopy (IR), showing in both techniques anatase as the only phase. XRD, made possible to ascertain the crystallinity of the material that increased as a function of the pH and the hydrothermal reaction temperature. The particle size was calculated by this same technique, using the Scherrer equation and verified by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (SEM) micrographs. The particle size decreased significantly to 7.26 nm with decreasing temperature and pH. Specific surface area was obtained by the nitrogen adsorption technique (BET), the result of which showed an increase by decreasing the particle size to a specific surface area of 135 g/m2.

En este trabajo, se propone una ruta de síntesis de TiO2 nanoestructurado mediante un procesamiento hidrotermal de soles de TiOSO4 previamente formados en medios ácidos a partir de un precursor de anatasa comercial y ácido sulfúrico concentrado, con variación de pH y temperatura de reacción hidrotermal. La caracterización de los productos obtenidos permitió establecer las condiciones de reacción entre la anatasa comercial y el ácido sulfúrico, así como evaluar el efecto del pH de las soluciones acuosas de TiOSO4 y de la temperatura de reacción hidrotermal en los polvos de TiO2 obtenidos. La composición de fase obtenida del TiOSO4 (TiOSO4.2H2O y TiOSO4.H2O) fue revelada por difracción de rayos X (DRX) y por microscopía electrónica de barrido (MEB) fue observado su hábito cristalino con aglomerados en forma de flor. El control de fase del TiO2 sintetizado, fue también comprobado por la técnica de DRX, además de espectroscopía infrarrojo (IR), mostrando en ambas técnicas la anatasa como única fase. Por DRX, también fue posible averiguar la cristalinidad del material misma que fue en aumento en función del aumento en el pH y la temperatura de reacción hidrotermal. El tamaño de partícula fue calculado por esta misma técnica, por medio de la ecuación de Scherrer y comprobado por las micrografías de microscopía electrónica de barrido (MEB) y de microscopía electrónica de transmisión (MET). El tamaño de partícula disminuyó significativamente hasta 7.26 nm con la disminución de la temperatura y el pH. El área superficial específica fue obtenida mediante la técnica de adsorción de nitrógeno (BET), cuyo resultado mostró un aumento al disminuir el tamaño de partícula hasta un área superficial específica de 135 g/m2.