Estudio de la obtención de TiO2 nanoestructurado mesoporoso y su aplicación en la preparación de membranas soportadas en liquido (SLM) utilizando solventes eutécticos profundos, como relleno en membranas poliméricas y en la preparación de sorbentes; para separación y captura de CO2

Abstract

In the present work, the elaboration of nanocomposite polymeric membranes from the synthesis of N-3,5-bis (trifluoromethyl) phenyl-norbornen-5,6-dicarboximide monomers and N-pentafluorophenyl-exo-endo-norbornen-5,6-dicarboximide, and subsequent polymerization, which was carried out by ROMP using the second generation Grubbs catalyst for study in gas separation membranes, which, in this study, a dense polymeric membrane and the addition / dispersion of nanostructured aggregates of TiO2 obtained by sol-gel synthesis was combined. The synthesis of mesoporous nanostructured aggregates of TiO2 in anatase phase synthesized by sol-gel method was reported by using of mild templants method (soft-templating method) in the presence of a non-ionic surfactant with the cryochemical synthesis variant of spray freeze-drying synthesis, which will be characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, UV / Vis / NIR spectroscopy, electron microscopy (SEM, TEM), BET surface area, as well as the BJH method (Barrett - Joyner - Halenda). Virgin and nanocomposite polymer membranes were subsequently prepared, the nanocomposites by means of an ultrasonic dispersion with different loading percentages of 0.5%, 1% and 2% wt (weight-percent) TiO2 and the transport of gases such as: He, O2, N2, CO2 and CH4 to virgin polymer membranes, nanocomposites at 30, 60 and 80 °C. A series of liquid / solid absorbents were prepared by immobilizing a liquid amine in the mesoporous Titania (support) using wet impregnation method with amine charges of 30, 40, 50, 60, 70 and 80% by weight at temperatures 30-60 °C, the samples were characterized by TGA. Sintered ceramic membranes were also prepared from the previously synthesized aggregates and impregnated with the urea: ChCl [2:1] and ChCl: D-glucose [2:1] capillary, to finally evaluate the gas transport properties such as: N2, CO2 and CH4 at 30, 60 and 80 °C respectively.

En el presente trabajo se reporta la elaboración de membranas poliméricas nanocompuestas a partir de la síntesis de monómeros N-3,5-bis(trifluorometil)fenil-norbornen-5,6-dicarboximida y N-pentafluorofenil-exo-endo-norbornen- 5,6-dicarboximida, y su posterior polimerización, que fué efectuada mediante ROMP utilizando el catalizador de Grubbs de segunda generación para su estudio en membranas de separación de gases, que, en este estudio, se combinará una membrana polimérica densa y la adición/dispersión de agregados nanoestructurados de TiO2 obtenido por síntesis sol-gel. Se reportó la síntesis de agregados nanoestructurados mesoporosos de TiO2 fase anatasa mediante sol-gel por el método de templantes suaves (síntesis asistida por templantes) en presencia de un surfactante no iónico con la variante de síntesis crioquímica utilizando un secado por aspersión mediante congelación, que serán caracterizados mediante difracción de Rayos X (XRD), espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopía Raman, espectroscopía UV/Vis/NIR, microscopia electrónica (SEM, TEM), área superficial BET, así como también el método BJH (Barrett–Joyner–Halenda). Se prepararon posteriormente membranas poliméricas vírgenes y nanocompuestas, las nanocompuestas mediante una dispersión ultrasónica con diferentes porcentajes de carga de TiO2 mesoporoso de 0.5%, 1% y 2% wt (porciento en peso) y se evaluó el transporte de gases tales como: He, O2, N2, CO2 y CH4 a las membranas poliméricas vírgenes, nanocompuestas a 30, 60 y 80 °C. Se preparararón una serie de absorbentes líquidos/sólidos mediante la inmovilización de una amina líquida en la Titania mesoporosa (soporte) utilizando el método de impregnación húmeda con cargas de amina del 30, 40, 50, 60, 70 y 80% en peso a temperaturas de 30-60°C, las muestras se caracterizarán mediante TGA.