Síntesis y caracterización de nano y micropartículas de óxido de zinc: un estudio morfológico desde partículas densas hasta mesoporosas sin utilizar plantillas orgánicas

Abstract

The synthesis of micro and nano ZnO particles using the Sol-Gel method with hydrothermal treatment, in order to obtain a xerogel with high purity particles and fine agglomerates with nano and micrometric size. Within the Sol-gel technique, the molar ratio of the aqueous solution and the synthesis temperature of the base material were varied, the precursor and the molar ratio of the precipitating agent were modified to investigate its effect on the control of size, shape, crystallinity and distribution of the micro and nanoparticles obtained. Also, the formation of the mesopores formed on the faces of the hexagonal microparticles was investigated without the use of some type of organic template. All results were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), energy dispersion spectroscopy (EDS), particle size analysis ultraviolet visible spectroscopy (UV-VIS), analysis by the Brunauer-Emmett Teller method (BET) and differential scanning calorimetry (DSC). Subsequently, the sintering of the zinc oxide samples was carried out, allowing to obtain tablets of 10 mm in diameter, which were characterized by the electrical impedance spectroscopy (EI) technique. The importance of the results obtained was that dense nanoparticles with diverse morphology can be obtained, by using a method that is fast, simple and reproducible, adjusting or varying the precursor, the molar ratio of sodium hydroxide, or the temperature of the treatment. hydrothermal. In addition, mesoporous microparticles were obtained without using any type of organic template, and this is considered a novelty in the area of mesoporous materials, because it is known that, to obtain porosity in some material, regardless of which it is, it is necessary to use some type of template during the synthesis, which in our case was not necessary and, however, the mesopores were obtained.

La síntesis de micro y nano partículas de ZnO mediante el método Sol-Gel con tratamiento hidrotérmico, con la finalidad de obtener un xerogel con partículas de alta pureza y aglomerados finos con tamaño nano y micrométrico. Dentro de la técnica Sol-gel se varió la relación molar de la solución acuosa y la temperatura de síntesis del material base, se modificó el precursor y la relación molar del agente precipitante para investigar su efecto sobre el control del tamaño, la forma, cristalinidad y distribución de las micro y nanopartículas obtenidas. También, se investigó la formación de los mesoporos formados en las caras de las micropartículas hexagonales sin el uso de algún tipo de plantilla orgánica. Todos los resultados se caracterizaron mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), espectroscopía por dispersión de energía (EDS), análisis de tamaño de partícula, espectroscopía ultravioleta visible (UV-VIS), análisis por el método Brunauer-Emmett Teller (BET) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Posteriormente se llevó a cabo la sinterización de las muestras de óxido de zinc permitiendo obtener pastillas de 10 mm de diámetro, mismas que se caracterizaron mediante la técnica de espectroscopía de impedancia eléctrica (EI). La importancia de los resultados obtenidos fue que se pueden obtener nanopartículas densas con morfología diversa, mediante el uso de un método que es rápido, simple y reproducible, ajustando o variando el precursor, la relación molar del hidróxido de sodio, o la temperatura del tratamiento hidrotérmico. Además, se obtuvieron micropartículas mesoporosas sin utilizar ningún tipo de plantilla orgánica, y esto es considerado una novedad en el área de los materiales mesoporosos, porque es sabido que, para obtener porosidad en algún material, independientemente de la que se trate, […]