Determinación de sitios activos por infrarrojo in situ de catalizadores de Pt encapsulados en dendrímeros y soportados en sílica sol gel

Abstract

In the synthesis of catalysts for heterogeneous reactions, the shape and size of it takes more and more importance since it has many advantages for the synthesis of new products or improving existing ones. In this thesis presents a different shape without the use of suspensions for the synthesis of a platinum catalyst, whose main characteristic is the particle size, which are smaller than 5 nm were achieved through use of polymeric templates called dendrimers. Samples were synthesized platinum different percentages (0, 0.065, 0.125, 0.25, 0.50, 0.75 and 1.00% by weight) and encapsulated in dendrimers were supported on silica. These samples were characterized by X-ray diffraction; by BET method to determine the specific surface area of the catalyst, shape and pore size distribution which are; Transmission electron microscopy (TEM) and finally by adsorption of carbon monoxide (CO) in a system for in situ infrared spectroscopy without heat treatment under vacuum, a vacuum heat treatment at 200 ° C and under an atmosphere of hydrogen at 200 ° C. The objective was to determine the active sites on the catalyst by adsorption of carbon monoxide. From the experimental evidence was obtained that platinum form amorphous structures. Generally, the average pore size to the synthesized samples was 160 A, however, the surface area is affected due to the amount of platinum present in them. TEM micrographs you can see good distribution of platinum on the support. Finally, it was observed that a treatment in hydrogen atmosphere at 200 ° C allows the catalysts have highest CO adsorption with the info:eu-repo/semantics/other treatments.

En la síntesis de catalizadores para reacciones heterogéneas, la forma y el tamaño del mismo toma cada vez más importancia debido a que esto presenta muchas ventajas para la síntesis de nuevos productos o la mejora de los ya existentes. En este trabajo de tesis se presenta una forma diferente sin el uso de suspensiones para la síntesis de un catalizador de platino, cuya característica importante es el tamaño de partícula, las cuales son menores a 5 nm y fueron logradas a través del uso de plantillas poliméricas llamadas dendrímeros. Las muestras fueron sintetizadas a porcentajes distintos de platino (0, 0.065, 0.125, 0.25, 0.50, 0.75 y 1.00 % en peso) encapsulados en dendrímeros y se soportaron en sílice. Estas muestras se caracterizaron por difracción de rayos X; por el método BET para determinar el área superficial específica del catalizador, la forma y distribución del tamaño de poros que se tienen; por microscopia electrónica de transmisión (TEM) y finalmente por adsorción de monóxido de carbono (CO) en un sistema de espectroscopia de infrarrojo in situ sin tratamiento térmico a vacío, con un tratamiento térmico a vacío a 200°C y en atmósfera de hidrógeno a 200°C. El objetivo fue determinar los sitios activos en el catalizador a través de la adsorción de monóxido de carbono. De las pruebas experimentales se obtuvo que el platino forma estructuras amorfas. En general el tamaño promedio de poro para las muestras sintetizadas fue de 160 A, sin embargo, el área superficial se ve afectada debido a la cantidad de platino presente en ellos. En las micrografías del TEM se puede ver buena distribución del platino en el soporte. Finalmente se observó que un tratamiento en atmósfera de hidrógeno a 200 °C permite que los catalizadores tengan mayor adsorción de CO que con los otros tratamientos.