Efecto de la cantidad de aditivo durante el proceso de sinterización-SPS, unión y oxidación de nitruro de silicio

Abstract

The spark plasma sintering SPS technique has been used to densify commercial pure α-Si3N4 powder, having Y2O3 and Al2O3 additions as additives; from 0-7.5 wt% to 0-4.5 wt%, respectively. Such powder admixtures were previously homogenized. Set sintering treatment included: 0–20 min holding time and 30 and 38 MPa axial load, sintering temperature of 1500°C and heating rate of 250 and 300°C/min. The maximum relative density developed in studied specimens ranged from 99.12 to 99.8% and could only be attained once the β-phase nucleated from the α-silicon nitride matrix. The later phase becomes evident trough the rod-like geometry, which forms throughout the presence of a liquid phase. The largest hardness value developed (16.39±0.6 GPa) on studied ceramics (Si3N4-12-series/5 min). Using X-ray diffraction XRD and scanning electron microscope SEM analyses, the two major phases of Si3N4 (α y β) were identified in the resultant microstructures. The morphology evolution of Si3N4 particles as occurred upon SPS-sintering is analyzed. To analyze the effect of the amount of additives on the formation of the interface during the joining of Si3N4 to metal, two compositions were prepared (Si3N4-4 and Si3N4-8 series specimens). The surfaces of the materials to be bonded during the brazing process (ceramic, metal and filler alloys) were previously coated with a thin layer of silver and then stacked together with these preforms. Sandwich-like specimens of Si3N4/Cu–Zn/Nb/Cu–Zn/AISI-304 combinations were joined at 1000°C using holding times of 5, 20, and 40 min under an inert atmosphere. Analysis by scanning electron microscopy revealed un-joined zones between the ceramic and metallic parts after 5 min of treatment. For holding times >20 min, homogenous and non-porous Si3N4/Cu-Zn/Nb interfaces were obtained

La técnica de Spark Plasma Sintering, (SPS) ha sido usada para densificar polvos puros comerciales de α-Si3N4 que tienen adiciones de Y2O3 y Al2O3 como aditivos; de 0-7.5 %p a 0-4.5 %p, respectivamente, Tales mezclas de polvos se homogenizaron previamente. Los tratamientos de sinterización establecidos incluyen; tiempos de permanencia de 0-20 min, carga axial de 30 y 38 MPa, temperatura de sinterización 1500°C y velocidades de calentamiento de 250 y 300°C/min. La máxima densidad relativa desarrollada en las muestras estudiadas varió desde 99.12 hasta 99.8% y sólo se puede obtener una vez que nuclea la fase β de la matriz de nitruro de silicio α. La fase en seguida se vuelve evidente a través de la geometría en forma de fibras cortas. La cual se forma por la presencia de una fase líquida. El máximo valor de dureza desarrollado es 16.39±0.6 GPa en los cerámicos de la serie Si3N4-12/5 min. Usando análisis de difracción de rayos X, XRD y microscopia electrónico de barrido, SEM, las dos fases principales de Si3N4 (α y β) fueron identificadas en la microestructura resultante. La evolución de la morfología de las partículas de Si3N4 tal como ocurrió en la sinterización por SPS- es analizada. Para analizar el efecto de la cantidad de aditivos en la formación de la interfase durante la unión de Si3N4 a metal, dos composiciones fueron preparadas (muestras de la serie Si3N4-4 y Si3N4-8). Las superficies de los materiales a ser unidos durante el proceso brazing (cerámico, metal y aleación de aporte) fueron previamente recubiertas con una delgada capa de plata y luego las preformas fueron apiladas en conjunto. Combinaciones tipo sandwich Si3N4/Cu-Zn/Nb/Cu-Zn/AISI-304 se unieron a 1000°C utilizando tiempos de calentamiento de 5, 20, y 40 min en una atmósfera inerte.