Fabricación de andamios compuestos de policaprolactona (PCL)/fosfato tricálcico (β-TCP) por separación de fases inducida térmicamente y por no solvente (NTIPS) para implantes óseos

Abstract

In this study, polycaprolactone (PCL) scaffolds reinforced with β-tricalcium phosphate (β-TCP) were fabricated using the non-solvent thermally induced phase separation (NTIPS) method. PCL concentrations from 10 % to 25 % were prepared in dichloromethane (DCM) and different β-TCP contents (5%, 10%, and 15%). Scaffold morphology and porosity were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), revealing a well-defined three-dimensional porous architecture with predominantly spherical and interconnected pores averaging approximately 30 μm in size. Increasing PCL and β-TCP concentrations resulted in reduced porosity, smoother surfaces, and higher material density (from 1.20 to 1.52 g/cm³). The stirring rate during non-solvent addition was found to significantly influence pore structure. Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) confirmed the presence of the main components without chemical alterations after processing. Thermal analysis (TGA/DSC) demonstrated thermal stability up to approximately 380 °C and a melting temperature near 67 °C. Mechanical testing showed a significant reinforcing effect of β-TCP incorporation, increasing the maximum compressive strength up to 61.6 MPa. These results demonstrate the development of a composite biomaterial with suitable structural, thermal, and mechanical properties for bone regeneration applications.

En el presente trabajo se fabricaron andamios compuestos de policaprolactona (PCL) reforzados con fosfato tricálcico (β-TCP) mediante el método de separación de fases inducida térmicamente y por no solvente (NTIPS), empleando concentraciones de 10 % al 25 % de PCL en diclorometano (DCM) y diferentes contenidos de β-TCP (5 %, 10 % y 15 %). La morfología y la porosidad fueron evaluadas mediante microscopía electrónica de barrido (MEB), lo que evidenció una arquitectura tridimensional con poros cerrados predominantemente esféricos y tamaños promedio cercanos a 30 μm. Se observó que el aumento en la concentración de PCL y β-TCP generó poros más pequeños, superficies más lisas e incremento en la densidad real del material, de 1.20 a 1.52 g/cm3. Asimismo, la velocidad de agitación durante la adición del no solvente influyó directamente en la estructura porosa. El análisis por espectroscopía FTIR confirmó la presencia de los componentes sin alteraciones químicas, mientras que los estudios térmicos (TGA/DSC) mostraron estabilidad hasta aproximadamente 380 °C y una temperatura de fusión cercana a 67 °C. En cuanto al desempeño mecánico, la incorporación de β-TCP produjo un efecto reforzante significativo, aumentando la resistencia máxima hasta 61.6 MPa. Los resultados demuestran el desarrollo de un biomaterial con propiedades estructurales, térmicas y mecánicas adecuadas para aplicaciones en regeneración ósea.