Síntesis, estabilidad térmica y caracterización termofísica de compósitos base cobre con relleno de nitruro de aluminio

Abstract

An alternative procedure was investigated in the preparation of copper-based composites by autocatalytic deposition and powder technology, with interest in improving the thermal properties of the materials. The Cu/AlN composites were prepared from metal-ceramic mixtures with copper powders and the ceramic filling, using two different sources of the filling. In one case, pure AlN particles were used as filler. In a second attempt, a surface passivation route by solid-gas thermal oxidation of the AlN particles and autocatalytic coating was implemented, obtaining AlN-Cu core-shell composite particles with ≈13% vol. copper. The α-Al2O3 passivation film was implemented to prevent degradation by hydrolysis of the AlN particles in the alkaline autocatalytic bath. In both series of composites, 10, 20 and 30 %vol. of ceramic phase were added. The prepared mixtures were hot consolidated by the PECS technique (Pulsed Electric Current Sintering). The sintering cycle was optimized at 850°C, 50 MPa and 5 minute dwelling time, finding a positive effect by achieving Cu/AlN composites with densification greater than 97%. The microstructural characterization showed AlN particles homogeneously distributed in the metal matrix, in addition to decreasing the number of true contacts between hard particles by the applied copper coating, which improved the connectivity of the matrix phase and the metal-ceramic adhesion. The thermophysical characterization of the Cu/AlN composites revealed that the thermal conductivity of the composites is high and decreases with the ceramic content. Composites prepared with metallized particles exhibited greater thermal conductivity than composites with pure AlN, since the coating provided a cleaner interface and lower thermal resistance between the filler and the matrix. The thermal conductivity values are sufficient to meet the demand in thermal control applications.

Se investigó un procedimiento alterno en la preparación de compósitos base cobre por depositación autocatalítica y tecnología de polvos, con interés en mejorar las propiedades térmicas de los materiales. Los compósitos Cu/AlN fueron preparados a partir de mezclas metal-cerámico con polvos de cobre y el relleno cerámico, empleando dos diferentes fuentes del relleno. En un caso, se empleó como relleno partículas de AlN puro. En un segundo intento se implementó una ruta de pasivación superficial por oxidación térmica sólido-gas de las partículas de AlN y recubrimiento autocatalítico, obteniendo partículas compósito núcleo-coraza AlN-Cu con ≈13 %vol. de cobre. La película de pasivación α-Al2O3 se implementó para evitar degradación por hidrólisis de las partículas de AlN en el baño autocatalítico alcalino. En ambas series de compósitos, se adicionó 10, 20 y 30 %vol. de fase cerámica. Las mezclas preparadas se consolidaron en caliente por la técnica de sinterización de pulsos eléctricos PECS. Se optimizó el ciclo de sinterización a 850°C, 50 MPa y tiempo de permanencia de 5 minutos, encontrando un efecto positivo al lograr compósitos Cu/AlN con densificación mayor a 97%. La caracterización microestructural mostró partículas de AlN homogéneamente distribuidas en la matriz metálica, además que se redujeron los contactos verdaderos entre partículas duras por el recubrimiento de cobre aplicado, lo que mejoró la conectividad de la fase matriz y la adhesión metal-cerámico. La caracterización termofísica de los compósitos Cu/AlN reveló que la conductividad térmica de los compósitos es alta y disminuye con el contenido cerámico. Los compósitos preparados con partículas metalizadas presentaron mayor conductividad térmica que los compósitos con AlN puro, puesto que el recubrimiento proveyó una interfaz más limpia y menor resistencia térmica entre el relleno y la matriz. Los valores de conductividad térmica son suficientes para cumplir la demanda en aplicaciones de control térmico.