Síntesis y caracterización del sistema no-estequiométrico Sr2Fe1+xMo1-xO6

Abstract

The half-metallic ferromagnetic oxides compounds are extensively studied in view of their spintronics applications. In this work, we have synthesized and characterized the offstoichiometric double perovskite Sr2Fe1+xMo1−xO6 with x being in the range -1 < x > 0.25, the composition x=0 corresponding to the well-known ferromagnetic system Sr2FeMoO6. The double perovskite has been prepared in polycrystalline form by the solid-state reaction method and ball milling, calcination in air and reduction in a mixture of Him and H2 atmosphere in a thermogravimetric analyzer. Characterization has been done by X-Ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. Our results show that mechanochemical activation prior to the reaction synthesis helps reduce the synthesis temperature and avoid the sublimation of MoO3 at high temperatures. The Curie temperature has been also obtained.

En el presente trabajo de investigación se planteó una metodología a través de molienda mecánica para la síntesis de la perovskita no estequiométrica Sr2Fe1+xMo1?xO6. Por dicha técnica, se logró sintetizar el compuesto con un rango de composiciones de -0.50x00.25. En la síntesis del compuesto se realizó la formación del precursor SrMoO4 en un tiempo aproximado de 4 horas a través molienda mecánica de alta energía y Sr4Fe4O11 por calcinación en un tiempo de alrededor de 3 horas a una temperatura de 900 _C. Después de la formación de las fases precursoras, el compuesto Sr2Fe1+xMo1?xO6 se sinterizó a una temperatura de alrededor de 900 _C a 1100 _C para el rango de composiciones de -0.50x00.25 a través de termogravimetría con una atmósfera inerte de 97% de He y 3% de H2. Los resultados de la caracterización estructural, difracción de rayos X muestran que existen las fases de cada una de las composiciones que fueron sintetizadas confirmándolo con los patrones de difracción del programa del equipo. Al analizar todos los difractogramas de cada una de las fases que se sintetizaron, se observa que existe un corrimiento de los picos en base a la perovskita doble con fórmula Sr2FeMoO6, lo cual indica que existe una disminución del parámetro de red de las estructuras, este resultado fue reafirmado con los refinamientos Rietveld de cada una de las composiciones, observando que al aumentar la cantidad de Fe en la muestra, la constante de red disminuye sistemáticamente, esto debido a que el radio atómico del Mo es mayor que el radio atómico del Fe, generando así, la deformación de la estructura cristalina, ocasionando nuevos picos en los difractogramas y consecuentemente la disminución de los parámetros de red.