Titania mesoestructurada: síntesis, caracterización y actividad catalítica

Abstract

This paper describes the synthesis of TiO2 mesostructures by EISA method (for its acronym in English Evaporation Induced Self Assembly). The self-assembly method represents a promising and attractive design for nanomolecular transition metal oxides with a combination of structure, composition and morphology only route. In particular, the EISA method allows phases of TiO2 with high surface areas up to about 200 m2 / g, pore size control, control of surface chemistry, control of the oxidation states and flexible control structure wall: amorphous or nanocrystalline. For synthesis butoxide was employed organic titanium precursor and IV as structure directing agents templante CTAB cationic and neutral copolymer P123. were studied as variables, the type of templante, templante concentration, relative humidity during synthesis and calcination temperature. The templante was dissolved in ethanol, being added dropwise nitric acid, then dissolved in this organic precursor solution with vigorous stirring for three hours, subsequently the materials were dried and calcined to remove templante and alcohol. The materials obtained were characterized by assessing porosity (BET specific surface area) and isotherms of adsorption-desorption, scanning electron microscopy and transmission X-ray diffraction measurement and photoactivity for degradation of dyes used in the textile industry . The materials exhibited high surface areas up to about 150 m2 / g, pore ordered arrangement of about 3 nm to about 6 nm, average crystal size of about 10nm and the presence of the anatase phase which is photocatalytically active in the photocatalytic degradation dyes present in the wastewater from the textile, methylene blue (MB), methyl orange (MO), methyl red (MR) and rhodamine 6G.

El presente trabajo describe la síntesis de mesoestructuras de TiO2 mediante el método EISA (por sus siglas en inglés Evaporation Induced Self Assembly). El método de autoensamblaje representa una ruta prometedora y atractiva para el diseño nanomolecular de óxidos de metales de transición con una combinación de estructura, composición y morfología únicas. En particular, el método EISA permite obtener fases de TiO2 con altas áreas superficiales de hasta aproximadamente 200 m2/g, control sobre tamaño de poro, control de la química superficial, control sobre los estados de oxidación y flexibilidad en el control de la estructura de la pared: amorfa o nanocristalina. Para la síntesis fue empleado el precursor orgánico butóxido de titanio IV y como agentes directores de la estructura el templante catiónico CTAB y el copolímero neutro P123. Se estudiaron como variables, el tipo de templante, la concentración del templante, la humedad relativa durante la síntesis y la temperatura de calcinación. El templante fue disuelto en etanol, adicionándose por goteo el ácido nítrico, posteriormente se disolvió en esta solución el precursor orgánico, agitando vigorosamente por tres horas, posteriormente los materiales fueron secados y calcinados para eliminar el templante y el alcohol. Los materiales obtenidos fueron caracterizados mediante la evaluación de porosidad (área superficial específica BET) e isotermas de adsorción-desorción, microscopía electrónica de barrido y transmisión, difracción de rayos X y medición de fotoactividad para la degradación de colorantes que se emplean en la industria textil. Los materiales exhibieron altas áreas superficiales hasta aproximadamente 150 m2/g, arreglo de poros ordenados de aproximadamente 3 nm y aproximadamente 6 nm, tamaño de cristal promedio de aproximadamente 10nm y la presencia de la fase anatasa, la cual es fotocatalíticamente activa en la degradación fotocatalítica de colorantes presentes en las aguas de desecho de la industria textil: azul de metileno (MB), naranja de metilo (MO), rojo de metilo (MR) y rodamina 6G.