Síntesis asistida por microondas para la obtención de TiO2 impurificado con níquel

Abstract

The titanium dioxide photocatalyst with only or primarily anatase phase involve use of ultraviolet light to be activated in photocatalytic reactions and thus to degrade the diluted contaminants in water. Doping the oxide semiconductor’s crystal lattice with metals mitigates the use of ultraviolet light and allows using of visible light to activate the catalyst in such reactions. In this investigation nickel doped TiO2 catalysts were synthesized by a novel method that involves a microwave reactor, which modified the common sol-gel method to sol-microwave, thereby saving time and resources. The temperature inside microwave reactor was set on 180°C and it kept for 10min. Mass percentages of doping were: 0.05, 0.25 and 1. The applied heat treatments were: 400°C, 500°C, 600°C and 700°C. Catalysts were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and the BET method was used to determine their specific surface areas. The synthesized powders were evaluated in the photocatalytic degradation of acid blue 9 dye dissolved in water within a concentric vertical batch type reactor thoroughly stirred. XRD and TEM showed the existence of anatase phase with a high degree of crystallinity; samples with 0.25% and 1% mass of nickel inhibited or delayed the transition to the rutile phase. Elemental analysis showed that nickel was also present on the surface of the catalyst particles and it suggested their presence a large amount compared to the crystal lattice. Maximum specific surface area value was 296.632m2/g which corresponded to DT-1-NI-0 catalyst. Required energy for activation of the powders remained around 3.2eV.

Los fotocatalizadores de dióxido de titanio que presentan a la fase cristalina anatasa única o principalmente implican el uso de la luz ultravioleta para poder ser activados en las reacciones fotocatalíticas y así degradar subsecuentemente a los contaminantes disueltos en el agua. La impurificación de la red cristalina de este óxido semiconductor con elementos químicos metálicos mitiga el uso de la luz ultravioleta y permite la utilización de la luz visible para la activación del catalizador en dichas reacciones. En esta investigación se sintetizaron catalizadores de TiO2 impurificados con níquel mediante un método novedoso que implica el uso de un reactor de microondas y que modificó al común método sol-gel como sol-microondas, economizando de esta manera tiempo y recursos. La temperatura establecida en el reactor de microondas fue 180°C durante 10min. Los porcentajes másicos de impurificación que se fijaron fueron: 0.05, 0.25 y 1. Los tratamientos térmicos aplicados a los materiales producidos fueron: 400°C, 500°C, 600°C y 700°C. Los catalizadores fueron caracterizados a través de la difracción de rayos X, la microscopía electrónica de barrido, la microscopía electrónica de transmisión .y el método BET, usado para determinar sus áreas superficiales específicas. Los polvos sintetizados se evaluaron en la degradación fotocatalítica del colorante azul ácido 9 disuelto en agua, dentro de un reactor concéntrico vertical tipo batch completamente agitado. La DRX y la MET indicaron la existencia la fase anatasa con un alto grado de cristalinidad en las muestras; en los catalizadores con 0.25% y 1% másico de níquel se inhibió o se retardó la transición hacia la fase rutilo. El análisis elemental demostró que el níquel estaba también presente en la superficie de las partículas de catalizador y sugirió su presencia en una amplia proporción con respecto a la red cristalina.