Síntesis y evaluación electroquímica de nanopartículas de Pt y Pt-CeO2 soportadas sobre nanotubos de carbono

Abstract

Carbon nanotubes have been used as support for dispersed and stabilized metal and oxide nanoparticles due to their chemically active surface and thermal stability. There are many methods to deposit metal nanoparticles, among which the microwave-assisted process has shown to be a good option since it offers the advantage of reducing the synthesis time substantially while providing a uniform heating of the reactive mixture. In addition, the use of a stabilizing agent allows to achieve a better size control and distribution of the metal nanoparticles on the support. The present research work studies the microwave-assisted synthesis of Pt and Pt-CeO2 nanoparticles on multiwalled carbon nanotubes and the evaluation of these materials as electrocatalysts for fuel cell applications. Carbon nanotubes obtained by spray-pyrolysis of ?-pinene as carbon source were used as support of the electrocatalyst. Dioctyl sulfosuccinate sodium salt (AOT) and NaBH4 were used as stabilizing and reducing agents respectively. The synthesis was performed in a Synthos 3000 microwave reactor. The produced catalysts were characterized by means of Raman spectroscopy, scanning and high-resolution transmission electron microscopies, energy dispersive analysis, x-ray diffraction and x-ray photoelectron spectroscopy. The electrochemical evaluation was performed using a conventional three-electrode cell where the electrochemically active area and oxygen reduction activity of the synthesized catalyst can be determined. Ceria, platinum and ceria-platinum nanoparticles were deposited on carbon nanotubes by a microwave-assisted method.

dispersión y estabilización de partículas de metales y óxidos debido a su superficie química activa y estabilidad térmica. Existen muchos métodos para depositar nanopartículas de metales, entre los cuales el proceso por microondas ha mostrado ser una buena alternativa ya que ofrece la ventaja de una disminución sustancial en el tiempo de síntesis y un calentamiento uniforme de la solución reactiva. Además, la presencia de un agente estabilizador ha dado como resultado un mejor control de tamaño de partícula y distribución de la misma. El presente trabajo expone el depósito de nanopartículas de Pt y Pt-CeO2 sobre nanotubos de carbono de pared múltiple, mediante una síntesis asistida por microondas y la evaluación electroquímica de estos materiales para su aplicación como un electrocatalizador en celdas de combustible. Como soporte del electrocatalizador se emplearon nanotubos de carbono obtenidos por el método de rocío pirolítico utilizando ?-pineno como fuente de carbono. Para la síntesis y depósito de nanopartículas se utilizó el surfactante dioctilsulfosuccinato de sodio (AOT) como estabilizante y NaBH4 como agente reductor. La síntesis se llevó a cabo en un reactor de microondas, Synthos 3000. Los diferentes catalizadores fueron caracterizados por espectroscopia Raman, microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de energía dispersiva (EDS), difracción de rayos-X y microscopia electrónica de transmisión de alta resolución (MET). La evaluación electroquímica se realizó en una celda de tres electrodos convencional para evaluar el área electroquímicamente activa y la reacción de reducción del oxígeno de los diferentes catalizadores sintetizados. Se lograron incorporar nanopaticulas de óxido de cerio, platino y óxido de cerio-platino sobre los nanotubos de carbono por el método de síntesis asistida por microondas.