Síntesis de alfa alúmina nanométrica mediante un proceso de polimerización por emulsión a partir de formiato de aluminio

Abstract

This research describes the process for obtaining α-alumina nanoparticles by an emulsion polymerization route using a metal organic aluminum formate precursor and stearic acid as surfactant. Aluminum formate was synthesized from aluminum foil dissolved by formic acid in a reaction catalyzed by mercuric chloride. The resulting solution is decanted to remove unreacted aluminum. Alminum formates precipitates with ammonium hydroxide, washed several times and subject to vacuum filtering. This process is used to obtain a solvent free paste. Surfactant was prepared with commercial stearic acid and ammonium hydroxide at 9 pH. Emulsification is allowed by the use of ultrasound preparing 1:1, 3:1, 6:1 and 9:1 molar ratios of stearic acid / aluminum formate followed by calcination at 1060 ° C for 5 hrs. Finally, the product was characterized by: X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The 9:1 stearic acid / aluminum formate ratio was the optimum composition to obtain a nanometric crystalline particle (30nm).

La presente investigación describe el proceso de obtención de nanopartículas de ?-alúmina mediante una ruta de polimerización por emulsión a partir del precursor metalorgánico formiato de aluminio y ácido esteárico como surfactante. El formiato de aluminio fue sintetizado a partir de una lámina de aluminio que es disuelta en ácido fórmico en una reacción catalizada por cloruro de mercurio. La solución resultante es decantada para eliminar el aluminio que no reaccionó. El formiato de aluminio es precipitado con hidróxido de amonio, lavado varias veces y filtrado por medio de vacío. Este proceso es usado para obtener una pasta libre de solvente. El surfactante fue preparado con ácido esteárico comercial e hidróxido de amonio a pH 9. La emulsificación es seguida por el uso del ultrasonido preparando las emulsiones con relación molar ácido esteárico/formiato de aluminio 1:1, 3:1, 6:1 y 9:1 seguida por la calcinación a 1060 oC durante 5 hrs. Finalmente, el producto fue caracterizado por: difracción de rayos X, espectroscopia infrarroja y microscopia electrónica de barrido. La emulsión con relación molar ácido esteárico/formiato de aluminio 9:1 fue la óptima composición para obtener las partículas nanocristalinas de ?-alúmina (30 nm).