Síntesis de nanopartículas de sulfuros metálicos de M*Mo(M*=Fe, Ni, Co) soportadas en nanotubos de carbono y su aplicación e hidrodesulfuración

Abstract

Multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) were synthetized using an organic precursor (α-pinene) by spray pyrolysis method. Subsequently, bimetallic nanoparticles were impregnated directly on the MWCNT by microwave and surfactant assistance. The samples were dried and calcined. The catalysts were activated as sulphides through a reductive atmosphere treatment. The samples were characterized by different techniques to analyze, the particle size, morphology and info:eu-repo/semantics/other properties using: nitrogen adsorption-desorption (BET), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), temperature-programmed thermogravimetric analyze (TGA). Additionally, their catalytic properties were evaluated in the hydrodesulphurization reaction of dibenzothiophene (DBT). Catalytic properties were evaluated in the HDS reaction of DBT. The reactions were carried out in a batch reactor at high pressure with following conditions: temperature of 320 ° C, pressure of 800 psi, constant agitation of 700 rpm. The two catalysts tested showed catalytic activity (FeMo > CoMo). It is concluded that the decrease in the catalytic activity of the FeMo catalyst was caused by bimetallic nanoparticles agglomerates that were formed by the possible addition of a higher percentage of metal oxides at the time of impregnation. In the FeMo catalyst was observed a better dispersion of active phase which led to a better catalytic activity in the HDS reaction.

En el presente proyecto de investigación se desarrollaron catalizadores a base de nanopartículas de sulfuros bimetálicos de M*Mo (M* =Fe, Ni, Co), soportadas sobre nanotubos de carbono. Se sintetizaron los nanotubos de carbono (NTC) utilizando un precursor orgánico (α-pineno) a través del método de spray pirolisis (rocío pirolítico). Posteriormente se impregnaron las nanopartículas bimetálicas directamente sobre los nanotubos de carbono usando un método de radiación por microondas asistido con surfactante. Se secaron y calcinaron las muestras y se prepararon los catalizadores en su estado de sulfuros (activación) mediante un tratamiento en atmósfera reductora. Los materiales se caracterizaron por diversas técnicas para determinar las fases presentes, los tamaños de partícula y la morfología entre otras propiedades mediante las técnicas de caracterización: adsorción-desorción de nitrógeno (BET), difracción de Rayos-X (XRD), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y barrido (SEM), análisis termogravimétrico (TGA) y espectroscopia RAMAN de los precursores catalíticos antes de la reacción de HDS. Adicionalmente se determinaron sus propiedades catalíticas en la reacción de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno (DBT). Las cuales se llevaron a cabo en un reactor tipo batch de alta presión a las siguientes condiciones: temperatura de 320° C, presión de 800 psi, agitación constante de 700 rpm.