The preparation of synthetic standards is considered a highly accurate technique for measuring by X-ray fluorescence (XRF), and this preparation is carried out by the technique of reconstituting substances from certified concentration (known) using fusion preparation borates. Melting preparation borates, provides high stability to the analyte, decreased called matrix effects, effects of particle size and mineralogical. LOI (Loss On Ignition), are used to determine the percentage of organic matter GOI loss or gain (Gain On Ignition), the sample during melting. This procedure was applied to the samples and MRC during the sample preparation. However, the slag presents a difficult behavior to predict, it is recommended analyzed by XRD, XRF analysis prior to. In this work, this behavior is reflected in weight gain in the first calcination and subsequent calcination losses, this is mainly attributed to Fe and S (Puertas, 1993). XRD analysis, the phases obtained are mainly Akermanite, Diopside and Merwinite, and chemical mapping by scanning electron microscopy (SEM) showed that the distribution of elements is homogenous. Finally, the concentration values obtained for the analytes of interest were acceptable, but can be improved further so that they can be taken as certification values. According to the experience gained from this work suggest expanding the concentration ranges for the detector can effectively discriminate concentration changes and consider the first value loss on ignition.
La preparación de patrones sintéticos se considera una técnica de alta exactitud para cuantificar por fluorescencia de rayos X (FRX), y dicha preparación se lleva a cabo mediante la técnica de reconstitución a partir de sustancias con concentración certificada (conocida), usando preparación de fusión de boratos. La preparación de fusión de boratos, brinda alta estabilidad al analito, disminución de los llamados efectos de matriz, efecto de tamaño de partícula y mineralógicos. Las pérdidas por calcinación LOI (Loss On Ignition), se utilizan para determinar el porcentaje de materia orgánica que perderá o ganará GOI (Gain On Ignition), la muestra durante la fusión. Este procedimiento fue aplicado a las muestras y MRC durante la preparación de muestra. Sin embargo, las escorias presentan un comportamiento difícil de predecir, por ello, se recomienda analizarse por DRX, previo al análisis por FRX. En este trabajo, este comportamiento se reflejó con ganancia de peso en la primera calcinación y pérdidas en las subsecuentes calcinaciones, esto se atribuye principalmente al Fe y S (Puertas, 1993). Del análisis por DRX, se obtuvo que las fases son principalmente Akermanita, Diopsita y Merwinita, y de los mapeos químicos por Microscopia de Barrido de Electrones (SEM), se demostró que la distribución de elementos es homogénea. Finalmente, los valores de concentración obtenidos para los analitos de interés fueron aceptables, aunque se pueden mejorar aún más para que puedan ser tomados como valores de certificación. De acuerdo a la experiencia obtenida de este trabajo se aconseja ampliar los intervalos de concentración para que el detector pueda discriminarlos eficazmente los cambios de concentración y considerar el primer valor de pérdidas por calcinación.
